乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠的合成及性能

采用酯化反应无需有机溶剂为介质、以碳基固体酸作酯化反应催化剂、磺化反应不外加相转移催化剂在常压下反应的新方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠,最佳工艺条件为：单酯化反应,n（乙二醇）：n（顺酐）：l_00：2．10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2％,于100℃反应4．7h,酯化率99．02％（质量分数）;双酯化反应。n（2-甲基-l-戊醇）：n（顺酐）=1-30：1．00,于210℃反应1．2h,酯化率95．34％（质量分数）;磺化反应,n（亚硫酸氢钠）：n（顺酐）：1．05：1．00。于油浴120℃反应3．2h,磺化率100．64％（质量分数）．对产物结构进行了IR光谱表征,测定了产物性能：CMC为2．5×10。mol／L,7cMc为27．79mN／m,乳化力为11．5min,渗透力为6s,耐硬水力为13．5min．比较了碳基固体酸和无水乙酸钠、对甲苯磺酸对酯化反应的催化效果,结果表明：碳基固体酸对酯化反应的催化效果好．且易于分离．     

壬基酚聚醚硫酸酯/Φ-磺酸钠盐表面活性剂的构效关系

以壬基酚为原料,通过烷氧基化加成、磺化或硫酸酯化、再经中和反应合成了4种结构的表面活性剂,分别为:壬基酚聚氧乙烯醚(3)硫酸酯钠(NPES-3)、壬基酚聚氧乙烯醚(3)-Φ-磺酸钠(Φ-NPES-3)、壬基酚聚氧丙烯醚(3)硫酸酯钠(NPPS-3)、壬基酚聚氧丙烯醚(3)-Φ-磺酸钠(Φ-NPPS-3).测定其γcmc,Ccmc,耐盐能力、抗硬水能力、pH水解稳定性、热水解稳定性及油水界面张力.实验结果表明,含聚氧乙烯醚结构的表面活性剂耐盐能力和抗硬水能力均优于聚氧丙烯醚结构;降低油水界面张力则以含聚氧丙烯醚结构更好,尤其是NPPS-3的平衡界面张力达到9.88×10-3 mN/m的超低范围.     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量

建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)含量测定的HPLC分析方法。采用ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为乙腈-水相(23∶77),水相为pH5.0的0.005mol/L氢氧化四丁基铵和0.05mol/LKH2PO4水溶液;检测波长220nm。头孢哌酮和舒巴坦分离度及线性关系良好,回收率分别为99.9%和100.4%,并可同时分离其中的头孢哌酮S异构体、头孢哌酮降解物B及其他相关物质。该方法准确、可靠,适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量测定,相比于中国药典(2010版)中注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定的流动相有所改进,提高了适用性。     

注射用炎琥宁稳定性探究

为了考察注射用炎琥宁与不同溶剂配伍后溶液的质量稳定性及溶剂不同pH值对注射用炎琥宁溶液性状的影响,模拟临床用药浓度,分别放置0、4、8 h后检测注射用炎琥宁的性状、pH值、不溶性微粒、有关物质、含量;结果表明:注射用炎琥宁分别用5%、10%葡萄糖注射液,5%、0.9%氯化钠注射液溶解后,其溶液性状、pH、不溶性微粒、含量、有关物质,在0、4、8 h均几乎无变化;但在较低pH溶液环境下出现絮状物;说明注射用炎琥宁配制后至少可以存放8 h,但在较低的pH溶液环境下易出现絮状物或呈浑浊状。     

TiO2/SiO2复合粉体的简易研磨法制备

以硫酸氧钛为钛源,以硅酸钠为硅源,采用简易研磨法制备了比纯TiO2光催化剂表面活性强,光催化性能高的TiO2∕SiO2复合物。借助X射线衍射(XRD),差热分析(TG-DTA)和Fourier变换红外光谱(FTIR)对该复合物进行表征,以活性大红的光催化降解反应对复合物的光催化活性进行评价。制备复合物的最佳条件：硫酸氧钛与硅酸钠的质量比为1:1,煅烧温度为500℃。对于初始质量浓度为50㎎／L的20mL活性大红溶液,当复合物加入量为0.10g时,紫外光下降解60min后活性大红降解率为98.3%,相同条件下TiO2对活性大红的降解率为96.5%。廉价的原料,简易的制备方法,极高的光催化降解效率,可以降低废水处理成本。     

电聚合硫堇修饰青霉素酶电极的研制

制备了电聚合硫堇膜修饰青霉素酶电极(青霉素酶/Thi/GCE),用于检测残留青霉素.运用循环伏安法研究了青霉素G钠在该电极上的电化学行为,并对电极的制作条件及检测条件进行了优化.结果表明在戊二醛质量分数为2.47%,牛血清蛋白质量分数为6.57%,固定化时间为2.44h,用酶量为50μL条件下制备的酶电极在pH为7.0,温度为25℃时响应性能达到最佳.该电极对青霉素G钠的线性范围为0.08～1.0μg/mL.     

Synergistic mechanism between SDBS and oleic acid in anionic flotation of rhodochrosite

Pure mineral flotation experiments, zeta potential testing, and infrared spectroscopy were employed to investigate the interfacial reactions of oleic acid (collector), sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS, synergist), and rhodochrosite in an anionic system. The pure mineral test shows that oleic acid has a strong ability to collect products on rhodochrosite. Under neutral to moderately alkaline conditions, low temperature (e.g., 10℃) adversely affects the flotation performance of oleic acid; the addition of SDBS significantly improves the dispersion and solubility of oleic acid, enhancing its collecting ability and flotation recovery. The zeta potential test shows that rhodochrosite interacts with oleic acid and SDBS, resulting in a more negative zeta potential and the co-adsorption of the collector and synergist at the mineral surface. Infrared spectroscopy demonstrated that when oleic acid and SDBS are used as a mixed collector, oleates along with -COO- and -COOH functional groups are formed on the mineral surface, indicating chemical adsorption on rhodochrosite. The results demonstrate that oleic acid and SDBS co-adsorb chemically on the surface of rhodochrosite, thereby improving the flotation performance of the collector.     

明胶包埋壳聚糖/海藻酸钠茶多酚的缓释性能

以海藻酸钠和壳聚糖为壁材制备了茶多酚微胶囊,确定了最佳制备工艺条件为壳聚糖质量分数1．0％、海藻酸钠质量分数2．0％～3．0％、氯化钙质量分数5．0％,所制得的茶多酚微胶囊的包埋率最大,用明胶包埋茶多酚微胶囊,制备了茶多酚缓释复合体系,结果表明,用明胶包埋后的微胶囊可使茶多酚的缓释性能及稳定性有较大的提高。     

过氧草酸酯-四溴荧光素化学发光法测定多巴胺

对过氧化草酸酯化学发光体系的不同催化剂及荧光试剂进行了研究和比较,基于化学发光的强度和时间曲线,提出了以柠檬酸钠为催化剂和四溴荧光素为荧光试剂的化学发光反应新体系,用于有多巴胺反应生成的过氧化氢的测定.多巴胺线性方程Iα =22.95+0.21c,检出限为1.40 nmol/L,线性为2～1 000 nmol/L,灵敏度高、干扰少,用于针剂中多巴胺测定,回收率94.5％(n=11),结果令人满意.     

基于石墨烯-金纳米粒子复合材料的DNA生物传感器

以柠檬酸钠为还原剂和稳定剂制备石墨烯 金纳米粒子复合材料, 复合材料被柠檬酸钠羧基化后与末端氨基修饰的DNA发生键合, 制备DNA探针, 并以蒽醌-2-磺酸钠（AQMS）为杂交指示剂检测DNA序列的特异性. 结果表明: 基于石墨烯-金纳米粒子修饰的DNA传感器可选择性区分单碱基错配的目标DNA序列; 该传感器具有较高的特异选择性.